一、高温灭菌时间对测定的影响
由表1可以看出,加热时间恒定在45~50min,碱性过硫酸钾分解更为彻底,消解最好,总氮值接近标准值无明显变化。加热时间小于45min的,总氮值明显偏大。
二、高温灭菌温度对测定的影响
由表2可以看出,加热温度恒定在120-124℃,消解最好,总氮值接近标准值无明显变化。加热温度低于120℃,氧化反应不完全,使测定结果偏低!加热温度高于124℃,碱性过硫酸钾分解速度加快,使测定结果偏高。
三、不同实验用水对空白吸光度值的影响
表3中根据对比实验得知,使用无氨水测定空白值在标准规定的小于0.030A的范围内,而使用去离子水和蒸馏水测定的值偏高很多,因为蒸馏水中含有微量树脂侵出物及不被交换的有机物,会导致测定结果偏高。久放的蒸馏水也会吸附空气中的挥发性气体,导致空白值偏高,所以测定时最好用现制的无氨水。
四、过硫酸钾试剂的纯度对测定结果的影响
表4中根据对比实验可见,使用进口优级纯试剂配置的碱性过硫酸钾溶液,达到了分析测定结果可行度和准确度的基本要求,空白值在标准规定的小于0.030A的范围内。绘制的标准曲线其相关系数也能达到0.9990以上。如果直接用国产的试剂无论是分析纯还是优级纯都达不到标准,必须做含氮量测试。
4.1 碱性过硫酸钾试剂的保存期对测定结果的影响
表5,使用含量为20.3mg/T的标准溶液进行实验得出,碱性过硫酸钾试剂存放于聚乙烯瓶中,可保存一周,且空白值和标液值都在标准范围内。放置时间超过一周后,结果明显偏离标准值很大。
五、结果及讨论
(1)测定应在无氨的实验室环境中进行,避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
(2)玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽灭菌器时,要充分冷却,方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出。
(3)玻璃器皿可用10%盐酸清洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
(4)使用高压灭菌锅时,应定期校核压力表,检查橡胶密封圈,以免漏气而减压。
(5)在碱性过硫酸钾溶液配制过程当中,温度过高会导致过硫酸钾分解失效,因此要控制水浴温度在40℃以下,且等到氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,再将其与过硫酸钾溶液混合,定容。
(6)测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀,遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行测定。
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