1、引言
苯酮类蒽醌废水主要 >
目前，对于废水有机化工产品产生的主要治理方法有光催化法、臭氧降解、Fenton法等高级氧化手段，但这些方法投资大、运行成本高，不利于实际应用。吸附树脂是近几年在高分子领域里最新发展起来的，具有多孔立体结构，是高吸附性能的材料，还具有易再生、使用时间长等特点，它广泛应用于废水、废酸的处理、药剂的分离与提纯、废气的处理等方面。
研究以含苯乙酮蒽醌废水为例，采用大孔吸附树脂去除分离蒽醌废水中的苯乙酮，并回收利用废水中氯化铝及盐酸资源，由此本文主要从树脂的选型、参数的确定及解析再生性能等方面展开研究。
2、实验部分
2.1 仪器及试剂
实验所需仪器：JJ-6AB六联动搅拌器，玻璃吸附柱(φ10×300mm)，PHS-3D便携pH计，大孔吸附树脂BS-67-1，BS-67-3，BS-67-4，LS-106，具体参数见表1。
实验苯乙酮蒽醌废水取自常州某工厂，原水混匀后呈黄色浑浊，底部有淡黄色悬浮颗粒物，pH<1，酸含量约3.65%(以盐酸酸度计)，铝含量6.78%(以Al2O3含量计)，密度1.196g/cm3，苯乙酮含量621.8mg/L，有较重的刺激性气味。
2.2 实验方法
2.2.1 树脂的预处理
新树脂需对其预处理后才能进行使用，以去除树脂合成时残留在其内部的有机物等杂质。实验将BS-67-1，BS-67-3，BS-67-4，LS-106不同型号的大孔树脂分别用丙酮洗至无色，然后用5BV蒸馏水洗净备用。
2.2.2 实验原料及预处理
苯乙酮蒽醌废水较为浑浊，若直接采用大孔树脂进行吸附，很容易导致树脂的堵塞，进而影响其使用寿命，因此本实验采用静置48h后，去除样品底部杂质，并采用定性滤纸过滤，去除悬浮物等杂质，作为后续实验样品。
2.2.3 吸附
(1)静态吸附。
准确量取不同含量待用大孔树脂放入磨口烧瓶中，加入经预处理后样品，室温搅拌一定时间后，过滤滤液，测定其中苯乙酮、铝含量及酸度，计算大孔树脂对苯乙酮的吸附量(Q)，考察不同树脂对样品吸附性能及有效成分的影响。计算公式：
式中，Q为饱和吸附容量，mg/g;C0为样品中苯乙酮的初始浓度，mg/L;Ce为吸附后苯乙酮的平衡浓度，mg/L;V为样品体积，mL;m为树脂质量，g。
(2)动态吸附。
准确量取100mL(湿体积)LS-106树脂，装入玻璃吸附柱(35mm×300mm)。将预处理好的苯乙酮蒽醌废水加入树脂吸附柱中，测定不同恒定流速下吸附柱的处理能力，确定最佳吸附流速;测定不同苯乙酮初始浓度下吸附柱的吸附容量。
2.2.4 解析
解析实验，采用甲醇脱附的方法对吸附饱和的树脂进行解析，采取动态方式，并收集解吸液进行回收。
2.3 分析方法
铝含量、酸度均采用滴定法进行测量，苯乙酮采用气相色谱法。
3、结果与讨论
3.1 静态实验
采用静态吸附实验来初步筛选树脂，考察不同树脂BS-67-1，BS-67-3，BS-67-4，LS-106对苯乙酮蒽醌废水吸附的效果及铝含量与酸含量经树脂处理前后的变化情况。不同树脂对废水吸附的处理体积见图1。
不同树脂处理后滤液指标见表2。
结果表明，经过4种树脂处理后，废酸中铝含量与酸含量均未出现明显的变化，并且随着时间的增加，含量均有所增加，其中LS-106处理体积最高，吸附效果最好，若在不影响有效成分的前提下，处理废酸体积倍数越高，则废酸的处理成本就相对越低，故采用树脂LS-106进行后续实验，并进一步确定其参数。
3.2 动态实验
3.2.1 流速的影响
对筛选后的树脂进行动态实验能够进一步确定树脂的性能。常温条件下，取同一废酸分别以3，5，10，15，20BV/h不同流速通过5根LS-106树脂层，收集流出液，测定不同流速的吸附量。通常在实际工程运用时，控制流速在5BV/h左右，考虑工程实际应用中的流速及用量，设计了较高流速的实验，实验结果如图2。由图2可知，流速越慢，处理能力越高，当达到3BV/h时，吸附容量可达到177.7mg/g，当达到5BV/h时，吸附容量可达到151.0mg/g，当达到20BV/h时，处理能力迅速下降，吸附容量仅为26.6mg/g。结果表明，在低流速下，处理吸附质与吸附剂作用更加充分，能够有效去除废酸中的苯乙酮，使得吸附容量提高，在相同浓度下，处理废酸的量也提高，但是过低的流速会带来生产速度的降低，不利于实际应用;而高流速下，吸附质未经吸附剂作用就流出树脂，导致处理效果降低，处理废酸的体积倍数迅速下降。
同时考察了5种不同流速经树脂吸附后废盐酸中铝含量及酸度的变化，见图3。结果表明，在不同流速下，铝含量与酸量没有明显的变化，酸含量保持在3.65%(以盐酸酸度计)，铝含量保持在6.78%(以Al2O3含量计)，均未受流速的影响，有利于实际应用中处理后废酸的综合利用。
综上考虑实际应用，确定吸附流速为5～10BV/h，吸附较好。
3.2.2 初始浓度的影响
常温条件下，取不同苯乙酮浓度废酸，分别为350，500，621.8，1021mg/L，通过4根LS-106树脂层，计算树脂吸附容量，并收集流出液，实验结果如图4。由图4可知，初始浓度越高，处理能力越低，当初始浓度为350mg/L时，吸附容量为160.2mg/g，当达到1021mg/L时，吸附容量略有下降，为148.8mg/g。可见，不同苯乙酮浓度的条件下，树脂的吸附性能较为稳定，可用于实际工程中。
3.3 解析实验
3.3.1 解析剂的选择及流速的影响
树脂解析再生方法有酸洗、碱洗、水蒸气、醇洗等，主要是由于碱液会对树脂孔道磨损而影响树脂使用寿命，苯乙酮沸点202℃，而水蒸气温度不够，只能去除部分苯乙酮，而苯乙酮能与甲醇互溶，采用醇洗效果较好，且对树脂影响最小，故本文主要考察醇洗对树脂解析效果的影响，主要考察甲醇用量对解吸效果的影响。由图5可见，常温下，在0.5，1，2BV/h3种不同流速下，采用甲醇来洗脱，流速0.5BV/h、用量2BV左右时，解析率已经在99%，达到平衡，基本能满足洗脱要求，当流速在1BV/h时，解析率在98%;当流速在2BV/h时，解析率在92%。为了满足工业上实际需求，选用甲醇来洗脱时，流速控制在1BV/h，用量2BV。
3.3.2 解析液的分离回收
实际工程应用中，对于甲醇解析液的回收利用是十分必要的。实验采用蒸馏装置进行回收，回收效率高，再生后效果稳定，苯乙酮获得富集回收，纯度高。甲醇流速在1BV/h的条件下，考察蒸馏装置的稳定性，实验结果见表3。
3、结论
采用大孔吸附树脂处理工业上含铝废盐酸中的苯乙酮。通过4种不同大孔吸附树脂进行筛选，树脂LS-106对苯乙酮吸附效果最好，且保留了铝含量与酸度，静态吸附量最大可达177.7mg/g，流出液酸含量保持在3.65%(以盐酸酸度计)，铝含量保持在6.78%(以Al2O3含量计)，滤液中有机物含量未检出。
采用LS-106大孔树脂对含苯乙酮废盐酸进行动态吸附，最佳工艺条件为：流速5～10BV/h;解析剂：甲醇，流速1BV/h，用量2BV;采用蒸馏装置对甲醇解析液进行分离回收可用于实际工艺中。采用该方法进行处理，工艺简单易实施，成本低廉，易于工业化推广。( >
如需要产品及技术服务，请拨打服务热线：13659219533
选择陕西博泰达水处理科技有限公司，你永远值得信赖的产品！
了解更多，请点击www.botaida.com
